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安徽溴代吡咯腈生产厂家-供应潍坊市有品质的溴代吡咯腈
山东研新农化有限公司,作为提倡生态农业发展的新锐企业,着眼于未来,积极发展多元化农业生产经营,推动农药原药行业迅速发展,为需求对象提供安全、可靠、有品质的溴代吡咯腈和服务,使客户获得更大的价值,将自身的事业与中国农药原药业的发展紧密相连。本着信誉先行,用户至上的原则,服务于各需求对象。
安徽溴代吡咯腈生产厂家-供应潍坊市有品质的溴代吡咯腈。 山东研新农化有限公司坐落在美丽的山东省潍坊市,交通便利、环境优美。多年来一直为农业发展做贡献,提供的溴代吡咯腈质量好,能够的帮助客户农业方面的发展,在诸多产业发展中的一亮点,以提高需求对象经济效益为目的,得到了同行的广泛好评。
与现有技术相比,本发明为环化、溴化反应连续化制备氯虫苯甲酰胺关键中间体3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯,该法操作简便,反应过程中不需要再加入醋酸中和水析出,直接在第一步制备3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯的钠盐(ⅱ)并以其直接进行第二步反应,也不需要加入碳酸氢钠,既阻止了反应中间体的水解副产物的生成,并回收了溴化钠。提高了收率,还省去了原料醋酸及碳酸氢钠,减少了废水的产生。
安徽溴代吡咯腈生产厂家-供应潍坊市有品质的溴代吡咯腈。
现有技术中制备中间体存在总收率低、废水较多等缺点,主要的原因均在环合及溴化反应步骤。其中环合步骤都是以醇钠催化环合,结束后加醋酸中和并加水中析出环合产物,在此过程中生成的部分环合产物发生水解,产生副产物,导致环合收率较低及产生含盐废水,溴化步骤均在反应结束后添加碳酸氢钠中和的方法,亦产生含盐废水。因此需要一种更环保、价格低廉的、且操作更简单的3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯的制备方法。
称取(3.53g,0.0508mol)乙醇钠于150ml三口烧瓶中,加入44ml无水乙醇溶液,室温搅拌至乙醇钠完全溶解,加入(6.80g,0.0474mol)3-氯-2-肼基吡啶,升温至84℃搅拌使3-氯-2-肼基吡啶溶解,向反应液中滴加(8.52g,0.0490mol)马来酸二乙酯,滴加完毕,回流搅拌30分钟,反应结束后蒸干溶剂,得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯的钠盐粗品。向反应瓶中加入60ml乙腈,并加入(8.14g,0.0284mol)三溴氧磷,升温至84℃,回流搅拌80分钟,停止反应,趁热过滤回收溴化钠固体,滤液旋蒸出15ml乙腈溶剂,冷却至室温,加入90ml水析出产品,得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯12.91g,收率81.9%。
称取(2.88g,0.0512mol)甲醇钠于150ml三口烧瓶中,加入44ml甲醇溶液,室温搅拌至甲醇钠完全溶解,加入(7.18g,0.0500mol)3-氯-2-肼基吡啶,升温至80℃搅拌使3-氯-2-肼基吡啶溶解,向反应液中滴加(7.30g,0.0501mol)马来酸二甲酯,滴加完毕,回流搅拌30分钟,反应结束后蒸干溶剂,得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸甲酯的钠盐。向反应瓶中加入60ml乙腈,并加入(8.75g,0.0302mol)三溴氧磷,升温至80℃,回流搅拌80分钟,停止反应,趁热过滤回收溴化钠固体,滤液旋蒸出15ml乙腈溶剂,冷却至室温,加入90ml水析出产品,得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸甲酯12.55g,收率78.8%。
目前,研新农化的产品已在全国广泛销售,秉持真诚的态度,使我们能以需求对象的立场为出发点,不断思索顾客的需求,努力顾客的期望。供应的溴代吡咯腈支持以在线支付;现金支付;银行转账的方式支付货款,并且是通过陆运;公路运输的物流形式为客户配送,汇款放心,款到货到。在售后方面,研新农化还为客户提供免费产品信息咨询的售后服务,同时积极售后服务,随时解答用户的疑问。
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